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>你的快速水分儀為什么測得不準?
技術(shù)文章
你的快速水分儀為什么測得不準?
發(fā)布日期:2021-12-16 瀏覽次數:1573
現在,替代烘箱干燥失重法測水分的快速水分測定儀在實(shí)際應用中越來(lái)越廣泛,快速水分測定儀越來(lái)越多的出現在產(chǎn)線(xiàn)水分控制、QC、研發(fā)。
什么是快速水分儀?
快速水分儀可以簡(jiǎn)單的理解為烘箱和天平的天平的結合體。
上半部分是加熱單元,下半部分是稱(chēng)重單元。
在使用快速水分儀的過(guò)程中,很多人都會(huì )反映“測得不準"。首先我們要有一個(gè)概念:快速水分儀使用的測試方法是根據烘箱法測得的結果進(jìn)行匹配產(chǎn)生的。
有了這么一個(gè)概念,我們對可能導致“測得不準"的原因有一些診斷方向了。
“測得不準"有很大概率是最初的匹配過(guò)程或者方法原因。
方法原因是導致“測得不準"的主要原因,方法原因在使用快速水分測定儀體現在兩個(gè)方面:前處理和加熱方法。
前處理
前處理中主要三個(gè)方面會(huì )影響最終測試結果:取樣、樣品前處理、取樣量。
1. 取樣:
取樣必須要追求均勻,對于粉末和液體要充分混勻后進(jìn)行取樣。對于類(lèi)似稻谷這類(lèi)的樣品,個(gè)體小看上去均勻的,盡量要選擇四分法進(jìn)行取樣,稻谷顆粒雖然不大,但是個(gè)體還是會(huì )有比較明顯的差異。
2. 樣品前處理:
不同的樣品需要進(jìn)行不同的前處理。液體樣品,如牛奶、果汁、蜂蜜、中藥糖漿等需要分散在玻璃纖維濾紙上面,直接液體滴在樣品盤(pán)上進(jìn)行加熱,有可能會(huì )在終點(diǎn)前因為表面積太小蒸發(fā)速率太低,達到終點(diǎn)判斷條件(一般自動(dòng)終點(diǎn)判斷60秒變化不超過(guò)1mg)導致提前終止,使得測試值偏低。對于肉類(lèi)、檳榔、中藥原料等,建議打碎后取樣測試,確保樣品可以均勻分散,減小偏差。
3. 取樣量:
合適的取樣量也至關(guān)重要。對于水分含量很低的樣品,建議加大取樣量比如塑料粒子,最好在10g-20g,如果取樣量很低,很有可能在終點(diǎn)前,因為本身含水量低變化速率很慢很慢,達到終點(diǎn)判斷條件(一般自動(dòng)終點(diǎn)判斷60秒變化不超過(guò)1mg)導致提前終止,造成結果偏低,對于水分含量很低的樣品可能絕對偏差只有百分之零點(diǎn)幾,但是相對偏差很高,非常影響質(zhì)量控制的判斷。對于水分含量的高的樣品,我們可以適當減少樣品量達到速度和精度的平衡,有很多樣品也不宜樣品量偏高,比如糖漿,如果取樣量很多5g造成在玻璃纖維濾紙上很厚,那么在加熱中很容易導致結殼,樣品內部水分很難烤出導致樣品水分偏低??偨Y一下,水分含量低,取樣量大,水分含量高,取樣量小。
根據不同的樣品選擇不同的前處理方式對于結果的影響,顯而易見(jiàn),非常大!所以我們需要好好考慮。
加熱方法
1. 加熱溫度:
不同的樣品需要確認合適的加熱溫度。一般大部分烘箱干燥失重法測試標準都為105℃,在較長(cháng)的時(shí)間下水分能被烘出。但使用快速水分儀都是為了可以快速出結果,很多時(shí)候需要用較高的溫度進(jìn)行烘干。比如稻谷,在短時(shí)間內需要160℃才能將水分烘出,溫度過(guò)低很可能無(wú)法達到烘箱值,但是不宜過(guò)高,過(guò)高會(huì )導致樣品烤焦。因此選擇合適的溫度很重要。
2. 加熱模式
:水分儀常見(jiàn)四種模式可供選擇,標準、快速、緩慢、階梯。一般來(lái)說(shuō)大部分樣品標準模式就可以了,有些特殊樣品加熱模式會(huì )影響結果,比如糖漿類(lèi)樣品,這類(lèi)樣品含糖量比較高,容易產(chǎn)生結殼,可以使用緩慢模式慢慢升高到設定溫度,這樣不容易因為結殼而導致水分值偏低。
3. 終點(diǎn)模式:
快速水分儀一般帶有自動(dòng)和定時(shí)模式,當然您也可以選擇手動(dòng)停止。自動(dòng)模式一般為A60(60秒變化不超過(guò)1毫克自動(dòng)停止,模擬恒重過(guò)程),在水分含量很低變化速率很慢的情況下選擇自動(dòng)模式可能會(huì )有比較大的偏差,一般這種類(lèi)型的樣品建議選擇定時(shí)模式。常規的水分含量比較高的樣品用自動(dòng)模式非常好,好的型號還能自由設定終點(diǎn)判斷標準,更加的靈活對于各類(lèi)樣品都可以進(jìn)行一個(gè)很好的匹配。
只要注意上述這些問(wèn)題,那么您使用水分測定儀進(jìn)行水分測試會(huì )又快又好!
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